一连流手艺刷新Pinnick氧化工艺：中国计量大学团队基于微通道反应器3分钟实现清静高效合成

在药物及细腻化学品合成中，，，，Pinnick氧化由于其对敏感官能团的耐受性，，，，被普遍用于将α，，，，β-不饱和醛氧化成响应羧酸的历程中。。。。。然而，，，，该反应在古板间歇釜中举行时，，，，面临清静危害高、反应条件受限、效率低等瓶颈。。。。。

本研究以水溶性巴豆酸的合成为例，，，，通过Pimnick氧化巴豆醛合成巴豆酸。。。。。反应机理涉及作为活性氧化剂的亚氯酸，，，，其在酸性条件下由亚氯酸钠形成。。。。。

因此，，，，需要向反应中加入扫除剂以消耗形成的次氯酸。。。。。在常见的几种扫除剂（如2-甲基-2-丁烯、间苯二酚、氨基磺酸和过氧化氢）中，，，，过氧化氢在本钱与后处置惩罚轻盈性上体现出综合优势。。。。。

微反应手艺依附优异的传热传质能力与实质清静特征，，，，能够清静处置惩罚高温、高压、高浓度等苛刻反应条件。。。。。

研究团队通过一连流系统对温度、物料配比及浓度等要害参数举行系统优化，，，，确立了最佳工艺窗口。。。。。下图划分展示了参数对最终产率的详细影响。。。。。

巴豆醛、巴豆酸、亚氯酸钠、过氧化氢、抗坏血酸钠、乙腈、磷酸二氢钠、磷酸氢二钠、盐酸、甲基叔丁基醚。。。。。

优化的一连流工艺流程如上图所示：三股进料（巴豆醛的乙腈溶液、NaClO2水溶液、含磷酸盐缓冲盐的H2O2溶液）经微混淆器快速混淆后，，，，进入bti体育科技微通道反应器举行反应。。。。。微通道反应器可通过调理串联反应器数目（每个反应器的内部体积为8.2 ml）或总流速来控制停留时间。。。。。

系统压力维持在4?MPa，，，，气体天生对停留时间的影响在低浓度（0.1?mol/L）下误差小于10%。。。。。反应液经出口冷却单位淬灭，，，，背压调理器控制系统压力。。。。。随后，，，，反应液经气液疏散获得水相，，，，用Na2SO3破损水相中未反应的氧化剂，，，，蒸发除去乙腈后，，，，剩余溶液用等体积的甲基叔丁基醚萃取3次，，，，通过除去有机溶剂网络粗产品。。。。。

bti体育科技微通道反应器在苛刻条件下的稳固运行证实，，，，关于Pinnick氧化这类陪同气体天生、强放热且保存不稳固中心体的高危害反应，，，，一连流微反应手艺可通过强化转达与准确控制，，，，将其转化为清静、高效、经济的绿色工艺。。。。。该研究为α,β-不饱和醛氧化工艺树立了新标准，，，，为相关中心体的绿色、高效合成提供了具备工业化远景的新计划。。。。。